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离子色谱仪操作注意事项

点击次数:923 发布时间:2016-09-26

  离子色谱仪使用注意事项
  1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
  2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
  排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)
  3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
  操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。此时需要等待5s后再启动泵开关。接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)
  4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至90-100mA,使用完毕后要将电流旋钮关闭。
  5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
  6、对仪器的维护:
  a、对泵的维护:
  ⅰ、每次仪器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整个流路。
  ⅱ、每次实验完毕,通水15-30min,将泵中残留的流动相清洗干净。(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)
  ⅲ、仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
  b、对色谱柱的维护:
  ⅰ、进入色谱柱的样品,均需要对其进行前处理。样品中固体悬浮物、有机物和重金属是影响色谱柱柱效的三大因素。
  固体悬浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜将样品过滤即可。
  有机物:固态样品,其各检测组份对高温仍比较稳定的,可以采用高温灰化-淋洗液或去离子水浸取法将有机,直接IC检测。
  液态样品,可以采用22%双氧水微波消解1.5h除去有机物后调节PH至中性,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算)
  重金属:可以将样品流经阳离子交换树脂除去重金属后直接IC进样。
  ⅱ、组份高含量样品影响色谱柱柱效。
  高Cl?样品的处理:将样品通过Ag处理柱将Cl-除去后进样或稀释后进样分析。
  高SO42?样品的处理:将样品通过Bs处理柱将SO42-除去后进样或稀释后进样分析。
  ⅲ、实验操作完毕,色谱柱用淋洗液密封保存。
  c、对抑制器的维护:
  通阴离子淋洗液时将电流旋钮打开,通阳离子淋洗液或通去离子水时不需要开电流旋钮。

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